KABA ANDALÜZİT PARÇACIKLARININ ÖN SİNTERLEME SICAKLIĞININ MULLİT-KORUNDUM MALZEMESİNİN TERMAL ŞOK DİRENCİNE ETKİSİ

Andaluzitin (Al₂O₃·SiO₂) kristal yapısı ortorombik sisteme aittir ve parçacıklarının termal genleşme katsayısı anizotropi ile karakterize edilir. Yüksek sıcaklıkta geri dönüşümsüz olarak müllit ve SiO₂ça zengin cam fazına dönüşür ve buna bağlı olarak ısıl genleşme katsayısı değişir. Mullitleşme işlemi sırasında, kristal ekseni değişecek ve uzun sütunlu müllit kristalleri haline gelecektir. Numunedeki termal genleşme katsayılarının uyumsuzluğundan kaynaklanan mikro çatlaklar, numunenin termal şok direncini etkileyecektir ve andaluzit partiküllerinin ön sinterlenmesi yukarıdaki etkiyi hafifletebilir.
Ön yakma sıcaklığının değiştirilmesi mullitleşme derecesini kontrol edebilir ve bazı mullit kaba parçacıkların termal genleşme katsayısı da değişir, bu da iri andaluzit parçacıkları ile matris arasındaki termal genleşme katsayısı farkını etkiler ve böylece termal şok direncini etkiler. numunenin Bu çalışmada, andalüsit ön sinterleme sıcaklığının etkisini araştırmak için mullit-korindon refrakterine 1300-1600 derecede önceden pişirilmiş yüzde 20 (w) iri andalusite parçacıkları (tanecikliği 5-3 mm) eklendi. Çatlak boyutunun etkisi ve ön sinterleme sıcaklığının mullit-korindon refrakterinin termal şok direnci üzerindeki etkisi incelenmiştir.
Ölçek
1.1 Hammaddeler
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>Yüzde 95, parçacık boyutu d50=100nm Küçük veya eşit. Bağlayıcı, kağıt hamuru atık sıvısıdır.
1.2 Örnek hazırlama
Numune formülü (w) şöyledir: 5~3 mm andaluzit agregası (farklı sıcaklıklarda önceden pişirilmemiş veya önceden pişirilmemiş) yüzde 20, 3-1 ve 1 mm mullit agregası 2{ {11}} her biri, 0,044 mm'ye eşit veya daha az Tabular korundum tozu yüzde 31, 0,044 mm'ye eşit veya daha az aktif alümina tozu yüzde 6 ve SiO₂ mikro tozu yüzde 3'tür. Andaluzit ve mullit agregalarını orantılarına göre sırasıyla tartın ve birlikte tartılan tüm ince tozları (tabular korindon, aktif alümina ve SiO₂ mikro toz) karıştırın ve 2 saat ön karıştırma için bir bilyalı değirmene koyun. Önce agregayı miksere ekleyin ve posa atık sıvısı ile 3 dakika karıştırın, ardından önceden karıştırılmış tozu ekleyin ve 15 dakika karıştırın. Eşit şekilde karıştırılmış çamur, 200 MPa basınçta bir basınç test makinesinde çelik bir kalıpla 25 mm × 25 mm × 125 mm'lik uzun bir numuneye preslenir. 110 derecede 24 saat kuruduktan sonra laboratuvar elektrikli fırınına alınır ve 1450 derecede 3 saat bekletilir. işten çıkarmak.
Ayrıca formülün ince toz kısmı harmanlama için alınır ve termal genleşme testi için kullanılan yukarıdaki ile aynı şekilde karıştırılarak, kalıplanarak ve pişirilerek matris numunesi yapılır.
1.3 Performans Testi
Andaluzit parçacıklarının ön yakma işleminden sonraki faz bileşimi BRUKERD8Focus×kırınım analiz cihazı ile analiz edildi, tarama aralığı 10 derece ~70 derece, voltaj 40kV, akım 30mA ve adım boyutu 0.02 idi. derece ; GB/T7320-2008'ye göre kalsinasyon ejektör çubuğu yöntemiyle ölçüldü. Matris sonrası örneklerin 25-950 derecede termal genleşmesi. GB/T2997-2000'ye göre, yanmadan sonra numunelerin yığın yoğunluğu ve görünür gözenekliliği test edilir, yanmadan sonraki doğrusal değişim oranı, oda sıcaklığında bükülme mukavemeti olan GB/T5988-2007'ye göre test edilir GB/T3001-2007'e göre test edilir ve oda sıcaklığındaki bükülme mukavemeti YB/T376'ya göre test edilir.2 1995'te, pişirilen numunelerin termal şok direnci test edildi (esneme direnci tutma oranı ile karakterize edilir) 950 derecede 5 kez hava soğutmalı termal şoklardan sonra güç) ve elastik modül, normal sıcaklıkta elastik modül test cihazı (DEMA-01) kullanılarak ölçüldü; ZEISSLICMA taramalı elektron mikroskobu, pişirilen numunenin mikro yapısını analiz eder. Numunenin testten önce reçine ile kürlenmesi ve ardından 15 saniye boyunca hidroflorik asit ile aşındırılması ve ardından altın püskürtülmesi gerekir.
Sonuçlar ve tartışma
2.1 Andaluzit kaba parçacıklarının kalsinasyon sonrası faz analizi
1300 derecede kalsinasyondan sonra ana fazlar andalüsit ve az miktarda kuvars olup, mullitin henüz başlamadığını gösterir; Bir kısmı mülittir; 1600 derecede ön sinterlemeden sonra tamamen mullittir, bu da hepsinin mullit olduğunu gösterir. Ön sinterleme sonrası agregadaki artık andalusit içeriğinin ön sinterleme sıcaklığının artmasıyla azaldığı, sinterleme öncesi sıcaklığın artmasıyla andalusitin müllit dönüşüm oranının arttığı görülmektedir.
2.2 Numunenin fiziksel özellikleri
İri andalusit parçacıklarının ön sinterleme sıcaklığının artmasıyla numunenin genleşmesi, büzüşene kadar kademeli olarak azalır. Andaluzit, ön sinterleme işlemi sırasında mullite ve SiO2-zengin cam fazına dönüştürülür ve ön sinterleme sıcaklığının artmasıyla andalusitin mullitleşme derecesi artar ve SiO2-zengin cam faz da artar; mullit-korindonda Numunenin sinterleme işlemi sırasında artık andalusit mullite devam edecektir. Bir yandan andalüsit ön sinterleme sıcaklığının artmasıyla artık andalüsit miktarı azalmış, dolayısıyla numunenin sinterleme işlemi sırasında mullitleşmeye devam eden kaba andalüsit parçacıklarının hacim genleşmesi giderek azalmıştır; Sinterleme sıcaklığının artmasıyla, SiO2- açısından zengin cam fazı artar, böylece sıvı fazın sinterlemeyi teşvik etme etkisi giderek güçlenir. Bu iki nedene bağlı olarak, iri andalusit parçacıklarının ön pişirme sıcaklığının artmasıyla pişen numune genleşmeden büzülmeye değişir.
Andaluzit kalsinasyon sıcaklığının artmasıyla kalsine numunelerin elastik modülü, kalsine edilmemiş andalusit ile 20.23GPa'dan 1600 derece kalsine andalusit ile 36.98GPa'ya sürekli olarak yükseldi. Ön sinterleme sıcaklığının artmasıyla iri andalusit taneciklerinin müllitleşme derecesi artar, agrega ile matris arasındaki ısıl genleşme katsayısı farkı azalır ve ısıl genleşme katsayısı uyumsuzluğundan kaynaklanan mikro çatlakların boyutu giderek küçülür. Andaluzit ön sinterleme sıcaklığının eklenmesiyle andalusitin elastik modülü artmıştır.
Andaluzitin ön sinterleme sıcaklığının artmasıyla pişirilen numunelerin oda sıcaklığındaki eğilme mukavemeti kademeli olarak artmış, ancak 5 kez 950 derecede hava soğutmalı termal şoklara maruz bırakıldıktan sonra mukavemet tutma oranı kademeli olarak azalmıştır. Bunun nedeni ön sinterleme sıcaklığının artmasıyla andalusitin müllitleşme derecesinin artması ve agrega ile matris arasındaki termal genleşme katsayısı farkının azalması olabilir. Sinterleme ve soğutma sırasında, agrega ve matrisin termal genleşme katsayısı uyumsuzdur. Mikro çatlakların boyutu da kademeli olarak küçülürken, daha küçük boyutlu mikro çatlaklar termal stresin hafifletilmesinde rol oynayamaz, termal şok işlemi sırasında yeni çatlakları ve çatlak yayılmasını önleyerek termal şokta kademeli bir azalmaya neden olur. numunenin direnci. . Bu nedenle, önceden pişirilmiş andalusite büyük partiküllerin eklenmesiyle karşılaştırıldığında, önceden pişirilmemiş andalusite kaba partiküller (5~3mm) içeren müllit-korindon refrakter daha iyi termal şok direncine sahiptir.